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OCL
体积25,Numéro2,2018年3月 - 4月
Numérod'篇章 D207
Nombre de Pages. 9.
部分 石油和蛋白质作物:通过质量方法进行差异/Olémarotéaginex:SEDémarqueranUnedémarchequarité
迪伊 https://doi.org/10.1051/ocl/2018012
Publiéenligne. 火星2018

©M. Cileau.et al。,由EDP Sciences出版,2018年

许可创造性公共
这是一篇根据知识共享署名许可(http://creativecommons.org/licenses/by/4.0.),允许在任何媒介上不受限制地使用、分发和复制,但前提是原稿被适当引用。

1介绍

目前使用的油籽破碎过程包括溶剂萃取步骤,其除去压榨滤饼中残留的油。己烷通常用于该萃取,特别是生产油菜籽油。虽然己烷提取技术上和经济高效,但该过程在破碎工业中得到了很好的优化,但其使用是有问题的。己烷是对工人安全和健康的威胁,以及环境:它是一种挥发性有机化合物,衍生自石油,归类为有毒,易燃和爆炸性。研究正在开发替代己烷并提高油和膳食的质量和价值。

各种溶剂,主要来自可再生资源,已被测试为可能的己烷替代品(美好的et al。, 2013年;泽田师傅et al。,2014年;Sicaire.et al。2015).乙醇似乎是有希望的替代溶剂。与其他“绿色”溶剂相比,它的毒性较少,已经授权欧洲指令2009/32 / EC,随时可用和基于生物(Perrier.et al。,2017年).此外,乙醇溶解一些非脂质组分如糖,以及较小程度的酚醛化合物,葡萄糖苷和植物,其被认为是油菜籽的抗营养成分(Berot和Briffaud, 1983年;Kozlowska.et al。,1991年;fauduetet al。,1995年;张和刘,2007).因此,乙醇提取将蛋白质浓缩蛋白质并排毒。

然而,到目前为止,一些制约因素限制了乙醇提取的工业化:乙醇在常规提取温度下溶解油的能力低,对油的选择性低,与己烷相比再生成本高。提高提取温度和/或降低乙醇中的水分含量可提高乙醇提取油的效率(Rittner,1992年;泽田师傅et al。,2014年;户田拓夫et al。, 2016年).特别是,拉奥和阿诺德(1956年)证明,乙醇 - 水中的油菜籽油溶解度从2重量%增加到2重量%。在室温下在90℃下的11.3重量%。然而,当混合物中的水含量达到6重量%时,乙醇 - 水混合物中的油溶性急剧下降。%(Rodrigues和Oliveira,2010;泽田师傅et al。,2014年).

在米糠颗粒实验中,贝莎et al。(2017)通过使用热加压乙醇确认了多级逆流过程的油提取的可行性。他们证明,通过在沸点高于沸点(大气压下78.3℃的温度下,提取提取效率:在410kPa的压力下在100℃下获得更好的提取动力学和更高的油产量。数学模拟估计在五阶段逆流提取器中用100%乙醇完全油萃取的最小溶剂/实心比为1.9重量%。相比之下,常规萃取用己烷萃取需要0.8wt / wt的最小溶剂/实心比(贝莎et al。,2017年).

问题仍然是乙醇比己烷较少,所以需要通过加热和蒸发从提取的膳食和米塞拉中除去乙醇。蒸发Miscella蒸发的乙醇提取与油质和能源成本的己烷提取相比很差。除了成本缺点之外,乙醇Miscella的蒸馏导致脂质,碳水化合物和苯酚化合物的混合物,难以细化。对这些问题的可能解决方案是使用替代方法从Miscella使用溶剂回收,即:“热乙醇提取,然后冷却Miscella(HEC)的分离”。该方法基于对温度的溶解度的变化。浓缩的Miscella在热交换器中冷却,其中热量被转移到流向提取器的溶剂中。然后将浓缩的miscella转移到滗析器中,在那里它将其与富含油和溶剂的相分离。倾析可以在静态或离心装置中进行。此方法已被测试Beckelet al。(1948A)在大豆,通过校友和骑士(1984年)在棉籽上,和Mabona.et al。(2014)用过的咖啡渣。Beckelet al。(1948A)证明通过Miscella冷却分离的乙醇可以直接作为萃取溶剂重新使用,至少75次,无需整流。该过程的能量要求估计在典型己烷提取的3/4中(Beckelet al。,1948A).然而,Mabona.et al。(2014)证明了不可忽略量的提取油可以损失除去乙醇相(16-43%根据运行条件从废咖啡渣中提取的油)。然而,通过减少溶剂/实心比(从7.5至5wt / wt)和解剖温度(45至15℃)来减轻这些损失。因此,效率(在提取动力学,油产量和纯度)和HECS方法的经济可行性(能量消耗,溶剂富集阶段的油损失)取决于产品类型,溶剂组合物和操作参数(主要是解析温度)。

本工作的目的是测试冷却分离方法对回收由hes方法提取的菜籽油,并研究分离温度(+13,+5,−20℃)对得到的富油和富溶剂相的数量和组成的影响。

2。材料和方法

提供了完整的实验程序图1

缩略图 图。1

提取程序。

2.1榨油用种子准备

油菜籽被脱落以产生纯核馏分,植物被剥落以破坏种子细胞结构,降低粒度,并促进油提取。将薄片在70℃下在烘箱中干燥至残留的水分含量为3重量%。%。需要干燥以防止在萃取过程中从固体转移到溶剂(亚伯拉罕et al。,1993年).根据NF V03-908方法,干核的初始油含量为52.5重量%。

2.2油萃取

用乙醇-水共沸物(95.6 wt。%乙醇和4.4 wt。),温度为95°C,压力为340-360 kPa。

提取实验在总容量为2.78 L的搅拌式Nutsche过滤器(美国蒲柏科技公司)中进行,该过滤器配有双夹套用于温度控制,搅拌器用于机械搅拌。在所需的提取时间之后,过滤器底部的不锈钢20 μm网(5层)将固体从混合液中分离出来。在萃取过程中,固体-溶剂混合物在42 rpm下被搅拌,以确保产品的均匀性。

进行两种类型的实验:

  • 提取动力学分析及提取时间优化;

  • 油的冷却回收及回收油的冷却温度分析。

2.2.1油提取动力学研究

通过将300g干燥的溶剂在1500g溶剂中浸入300g干燥的溶剂,预热至95℃,进行油萃取动力学的实验。在提取过程中定期进行Miscella样品(7-10g)。总提取时间为1小时。将样品在烘箱(103.5℃,13h)中脱溶,以测量干物质含量。一些Miscella样品用于通过己烷中的液 - 液萃取分析脂质和非脂质干物质含量(1:1:0.4wt / wt)。

2.2.2 Miscella制备冷却分离

通过将250g溶剂浸入1250g溶剂中,预热至95℃,进行冷却分离的实验。根据初步提取动力学分析,提取时间设定为30分钟,这足以完全油提取。萃取后,通过过滤将Miscella与固体分离,并收集在温热的烧杯中。迅速使用高剪切混合器L5M-A(Silverson,USA)迅速均质化回收的Miscella,并分为四个部分(250-300克,收集在封闭的瓶子中),以进行冷却分离(图。1).

2.3冷却分离米塞拉

将三个Miscella样品在+ 13℃,+ 5℃或-20℃下储存18小时。由于在储存期间的温度下降,Miscella分成两个液相:富含溶剂的相(上清液)和富含油的相(重相)。观察结果表明,在研究的每个温度下,储存时间足以进行拆卸。通过倾析(在储存温度下)和分析,定量分离上清液和重阶段。

2.4分析

2.4.1油萃取产量

总采油率(),考虑杂样中含油量与籽粒中初始含油量的关系:(1)在哪里mS.mF是溶剂和用于提取的薄片的重量,以及分别是Miscella样品和初始薄片中的油的重量分数。

2.4.2提取动力学分析

如详细描述的那样完成了对油提取动力学的分析Allaf.et al。(2014)Sicaire.et al。(2015B)。简而言之,分析基于薄片溶剂混合物作为具有已知粒度分布的多分散悬浮液的呈递,以及曲柄方程用于从球形颗粒的单分散悬浮液中扩散的扩散(曲柄,1975年)对于每类粒子尺寸j。仅使用完整曲柄的扩散方程的第一项(如前所述)Allaf.et al。(2014)Sicaire.et al。(2015B)),因为在研究的提取时间范围内,优越条件对分析结果的影响不显著,t > 2分钟。总油提取产量计算为来自每个颗粒类的提取产量的总和j(2)在哪里Fj是等效球半径的颗粒的分数rj在样品中,D.eff是有效扩散率,和t是提取时间。的价值D.eff通过实验测量依赖性的至少方形拟合计算在方程的帮助下提取时间(2)。依赖Fjrj)(IE。使用激光粒度分析仪(Malvern Instruments)测量计算所需的粒度分布功能)(图2).

缩略图 图2

油菜薄片的粒度分布(Fj – proportion of particles).

2.4.3分析测量

首先通过冷冻干燥的COMOS(Cryotec,France)脱溶解所有样品(Miscella,上清液和重相。样品中的溶剂含量由冷冻干燥后的重量损失计算。通过叶片的液 - 液提取方法测量所得原油(不溶剂)中的脂质和非脂质干物质含量(folcch.et al。,1957年).在提取的脂质上进行以下分析:甘油酯组合物(适应IUPAC 6.002),生育酚含量(ISO 9936),脂肪酸谱(ISO 12966-2和4)和磷含量(ISO 10540-1)。使用26.5的倍增因子来将总磷的百分比转化为磷脂含量。因子值为26.5通常用于该转化(Mordret,1992年).它是磷脂和磷的平均摩尔质量的比例。

2.4.4倾析成分产量

倾析成分的产量对应于该组分在倾析后处于重相的数量与它在萃取杂物中的总数量(在冷却分离前)相比的:(3)在哪里是分量的重量吗K.(石油,非脂质干物质,甘油三酯,甘油三酯,甘油三甘油酯,甘油三酯,香脂,香脂,磷脂,甾醇,分别在上清液(SN)和上清液(Sn)中是重相或上清液中该组分的重量级分。

2.4.5成分的去除产量

成分的去除产量与倾析后的重阶段除去倾析后的该组分的数量与其在萃取的Miscella(冷却分离前)中的总量相比:(4)

2.5统计分析

所有实验和分析都重复三次。为了评估冷却温度对各个阶段的最终组成的影响,数据被提交给方差分析(Anova,Excel)p< 0.05。

3。结果与讨论

3.1萃取动力学

图3.介绍了抽提油动力学数据。使用热压力乙醇-水共沸物可以快速有效地从玉米粒中去除油:仅在10分钟的过程中就可以达到几乎完全的油提取率(图3.).由于高萃取温度(95℃),Miscella(高达9.7±0.4g / 100g Miscella)的观察到的油含量基本上高于室温下乙醇 - 水共沸植物油的混溶性阈值(<2g / 100克的米塞拉Rao和Arnold,1956年).脂质在总干物质提取量中的重量分数为88.6%±1.9%,在提取过程中没有显著变化(p > 0.05)。

测量的油提取产量(填充符号图3.)由式拟合得满意(2)(虚线曲线)具有测定系数R.2= 0.958。拟合得到的有效扩散系数为D.eff = (1.86 ± 0.02) × 10−11 m2/ s。相比下,Sicaire.et al。(2015B)发现漫射系数为0.34×10−11 m2在常规己烷萃取过程中为菜籽薄片(温度为55℃)。有效扩散系数的值表征了对给定温度和溶剂型的提取动力学,独立于粒度和溶剂/实心比。如此优于传统的提取过程(己烷,55℃)的油菜籽 - 水共沸物(95℃)中的油菜籽薄片萃取动力学。

缩略图 图3.

使用热压乙醇(95.6%乙醇和4.4%水; 95°C)的菜籽油提取动力学。误差条表示标准偏差。

3.2冷却分离

3.2.1提取步骤

提取30分钟,足以从薄片上完全储存(图3.).回收的杂油每100 g含油8.8±0.5 g,非脂质干物质1.5±0.02 g,溶剂89.7±0.4 g。这些结果与动力学研究的结果一致。与以前发表的数据一致,乙醇提取了一些非脂质干物质(糖、酚类成分、矿物质和一些蛋白质)(Berot和Briffaud, 1983年;Kozlowska.et al。,1991年;张和刘,2007).这些成分在杂项中溶化,导致膳食解毒:从物质平衡,14.2±0.2 wt。从籽粒中提取非脂质干物质的%。

3.2.2倾辨步骤

3.2.2.1两相原油分布及原油质量

图4.在冷却Miscella到不同温度后,呈现两个分离相的质量分布。富含油的相(重相)表示9-10重量%。米西拉总量的%。

表格1呈现初始Miscella的组成和通过在不同温度下冷却分离的两相。在冷却分离之前,Miscella包含每100克的溶剂约90g溶剂和10g干物质,而非脂质干物质(IE。,杂质)表示约14重量%。干物质的%。冷却分离导致新阶段之间的显着成分分布:上清液含有大部分溶剂和乳蛋白的非脂质,而重型相含有大部分萃取的脂质,少量溶剂和非脂质杂质的痕量痕量(标签。1).在冷却分离后,重相的倾析油含有较少的非脂类物质(约2-3 wt。%的原油,取决于冷却温度),而97-98 wt。干物质的%为脂质。因此,原油在重相的纯度明显高于杂油,非脂质干物质被保留在富溶剂相:通过冷却分离,从而导致萃取原油的显著自发净化。

保持在上清液中残留的干物质总量低(2.5-3.2g / 100g上清液,取决于冷却温度)。这支持了建议Beckelet al。(1948B.),上清液可以重复用作萃取溶剂,而不需要进行完全的溶剂蒸馏。

图5.呈现在冷却和倾析后在重相后回收的脂质,非脂质化合物和溶剂的量(与提取的Miscella中的各组分的总量相比; EQ。(3)).随着温度降低(较小),重阶段中回收的脂质和非脂质化合物的百分比显着增加(p > 0.05)。平行,富含溶剂的相变为油状物,随着温度降低(标签。1).因此,可以选择冷却温度以减少上清液中的油损失或增加重相中的原油纯度。

重相含有10-16克/ 100g溶剂,而初始Miscella含有90g / 100g溶剂。剩余的重相(因此需要蒸馏其恢复)剩余的溶剂仅占用于萃取总溶剂量的1.0-1.9%(图5.).因此,冷却分离方法的应用降低至9-10%,该产品需要经过热纯化的产品(仅重量阶段代替整个Miscella),并且显着降低了油的溶剂蒸发所需的能量。相比之下,传统多级逆流萃取中获得的Miscella中己烷的浓度约为75%(Carre, 2012).从两种混合(常规溶剂萃取后的含己烷混合和在此替代过程中含乙醇重相)中溶剂蒸发所需的能量可以使用(i)相应溶剂的汽化潜热和(ii)混合中溶剂/油质量比进行比较:

  • (i)δHEtoh. = 977 kJ/kg for ethanol-water azeotrope with 95.6 wt.% alcohol and ΔH十六进制 = 335 kJ/kg for hexane, at corresponding boiling temperatures (NIST);

  • (ii)在5℃和5℃的冷却温度下,重相为= 0.12 = 3 in hexane-based miscella.

在95.6 wt下蒸发乙醇所需能量的比较。为了得到相同的油量,可以用下式来确定:(5)在哪里分别为乙醇和己烷的蒸发能,以混合基础中原油含量的质量(kJ/kg油)表示,mEtoh.m十六进制m在Miscella分别是乙醇,己烷和原油的质量,分别(kg)和δHEtoh.和δH十六进制分别是乙醇95.6%和己烷蒸发的潜热(KJ / kg溶剂)。在这种能量消耗估计中忽略了对沸腾温度(或冷却液体至脱晶温度)所涉及的能量,因为在工业上,可以从用于冷却(或温暖)Miscella的热交换器中回收它们。这种微分证明,从重相蒸发乙醇所需的能量是在传统溶剂萃取中蒸发己烷所需的约0.12倍。尽管节能,由于MARC脱溶解步骤,使用乙醇的提取方法将比己烷萃取更昂贵:理论上,乙醇的汽化能量是时间高于己烷。然而,使用乙醇的高工艺成本可以通过比实际产品更高的产品(油和膳食)的恢复价值来补偿:无己烷产品和富含蛋白质的膳食。

缩略图 图4.

冷却温度对上清液和重度阶段的质量分布的影响(',B'表示差异p < 0.05).

表格1

在三种冷却温度(DM -干物质)下分离的初始混合和两相的组成。

缩略图 图5.

冷却温度对重相油、非脂质干物质和溶剂回收率的影响(Eq。(3))('a,b,c'表示差异p < 0.05).

3.2.2.2脂质组合物

图6.通过在不同温度下冷却,通过冷却分离在初始误疱疹,上清液和重相中的脂质组合物。为方便起见,提供了值表2。来自油菜籽的乙醇提取的油主要含有甘油三酯(910±18毫克/克脂质),甘油二酯(42±5mg / g脂质),游离脂肪酸(21±3mg / g脂质)和磷脂(21 ± 9 mg/g of lipids). Lipids recovered in the heavy oil-rich phase contained 981 ± 2 mg of triglycerides and 16 ± 1 mg of diglycerides per 100 g of lipids with no significant difference between the cooling temperatures (图6).

图7.呈现冷分离后从重阶段除去的组分的量,与提取的Miscella(方程式)的总量相比(EQ。(4)).见图7.,冷却分离导致从重度阶段的大约91-94%的游离脂肪酸,100%的甘油三酯,66-68%的甘油三酯,99%的磷脂,77-78%的生育酚(冷却温度之间没有显着差异)。这些组分保留在富含溶剂的相中(图6).冷却温度的降低显著增加了甘油三酯在倾析油中的回收量:甘油三酯的倾析率(与初始混合油中甘油三酯的总提取量相比)在13℃至5℃时为91%至94%,在−20℃时为98%。在倾析油中回收的甘油三酯百分比的增加导致了富溶剂阶段油中其他组分(磷脂、游离脂肪酸、单甘油三酯和双甘油三酯)的浓度的增加(图6).

用温度的油溶解度的变化伴随着油相和溶剂相之间的脂质化合物(和非脂质)的分配,所述溶剂相可以主要通过它们对乙醇的不同亲和力解释。在早期的研究中已经观察到这种分区(巴蒂斯塔et al。,1999年;Shiozawa.et al。,2015年).乙醇液 - 液萃取被特别研究为植物油脱酸的另一种方法(玛利亚诺et al。, 2011罗德里格斯et al。, 2006年奎瓦斯et al。, 2009年).这些研究主要集中于来自油的游离脂肪酸。然而,他们还证明了一些其他脂质化合物的部分去除(罗德里格斯et al。,2014年).

菜籽油中的生育酚主要由α -生育酚(31 g/100 g总生育酚)和γ -生育酚(67 g/100 g总生育酚)组成。我们观察到生育酚分布在富溶剂相和富油相之间,分别占77.5%和22.5% (图7).图8.呈现每个阶段中单个生育酚的比例。与提取的Miscella相比,α-和γ-生育酚的相对比例与每个阶段不同分布。此外,在任一相中的温度下降,不会显着修饰生育酚的组合物(p > 0.05)。

缩略图 图6

根据冷却温度,初始乳白蛋白中提取的油的脂质组合物或在冷却的和分离的相中。误差条表示标准偏差。

表2

在三种冷却温度下(以毫克/克脂质计)从初始混合和相分离的油脂组成。

缩略图 图7

冷却温度对从倾析油中除去的组分比例的影响(wt.%与萃取组分相比)(Eq。(4)).误差条表示标准差;ʻa, b, c '表示在p< 0.05。

缩略图 图8

在初始混合液中或在冷却和分离阶段中提取的生育酚的组成。误差条表示标准偏差。

3.2.2.3脂肪酸组成

倾析油的脂肪酸组成类似于总提取的油状物(标签。3.).这种观察结果符合结果kannan和gundpapa(2014年)

然而,倾析油含有比提取的油稍微更多的单饱和脂肪酸,而富含溶剂的油仍然略高于萃取的油。Gonçalves和Meirelles(2004年)观察到脂肪酸对94%乙醇的亲和力随着碳链不饱和程度的增加而增加,与我们的结果一致。

表3

在三种冷却温度(相对百分数)下,油的初始混合和相的脂肪酸组成。

4。结论

用95.6 wt提取干菜籽粒。在95°C、压力为340-360 kPa的条件下,抽提10分钟后几乎完成。所得混合物的冷却(+13至- 20°C)导致两液相的形成:富溶剂的上清液和富油的重相。

冷却导致了组分在富溶剂相和富油相之间的分配,该分配依赖于冷却温度:它导致甘油三酯优先集中在重相(91-98%的提取甘油三酯取决于冷却温度),并从重相油中去除提取的不良脂质成分:大约93%的游离脂肪酸,100%的单甘油酯,67%的双甘油酯,99%的磷脂和78%的生育酚(冷却温度之间没有显著差异)。

结果表明:油菜籽油经乙醇提取后冷却分离,可得到高质量的油(不含游离脂肪酸、磷脂和非脂类化合物)。这一发现表明,通过消除脱胶和脱酸步骤,可能简化精炼过程。此外,上清液中溶剂含量高,油脂含量低(富溶剂相),无需进行溶剂精馏,可重复用于后续的果仁提取。

致谢

这项工作是由法国研究局(ANR / ALID 13)提供的资金促成的:作者感谢这种支持。Terres Inovia和SAIPOL也支持这个项目,作者感谢他们在技术和财政上的贡献。

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引用本文为: Citeau M, Albe Slabi S, Joffre F, Carré P. 2018。提高菜籽油的提取率和品质通过乙醇混合物的冷分离。OCL25(2):D207。

所有表格

表格1

在三种冷却温度(DM -干物质)下分离的初始混合和两相的组成。

表2

在三种冷却温度下(以毫克/克脂质计)从初始混合和相分离的油脂组成。

表3

在三种冷却温度(相对百分数)下,油的初始混合和相的脂肪酸组成。

所有数字

缩略图 图。1

提取程序。

在文本中
缩略图 图2

油菜薄片的粒度分布(Fj – proportion of particles).

在文本中
缩略图 图3.

使用热压乙醇(95.6%乙醇和4.4%水; 95°C)的菜籽油提取动力学。误差条表示标准偏差。

在文本中
缩略图 图4.

冷却温度对上清液和重度阶段的质量分布的影响(',B'表示差异p < 0.05).

在文本中
缩略图 图5.

冷却温度对重相油、非脂质干物质和溶剂回收率的影响(Eq。(3))('a,b,c'表示差异p < 0.05).

在文本中
缩略图 图6

根据冷却温度,初始乳白蛋白中提取的油的脂质组合物或在冷却的和分离的相中。误差条表示标准偏差。

在文本中
缩略图 图7

冷却温度对从倾析油中除去的组分比例的影响(wt.%与萃取组分相比)(Eq。(4)).误差条表示标准差;ʻa, b, c '表示在p< 0.05。

在文本中
缩略图 图8

在初始混合液中或在冷却和分离阶段中提取的生育酚的组成。误差条表示标准偏差。

在文本中

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