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问题
OCL
体积23,数字4.,2016年7月 - 8月
货号 A401
页数) 8.
部分 质量 - 食品安全
DOI https://doi.org/10.1051/ocl/2016014
bob电子体育竞技风暴 2016年5月02日

©S. Gharby等人,发表于EDP Sciences 2016年

执照Creative Commons
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1介绍

橄榄树的橄榄(齐墩果欧洲公司L.)是整个地中海盆地(Mataix)最重要的水果之一et al .,2008),在摩洛哥,农业是一个重要的经济支柱,橄榄树的种植是主要的经济和农业部门之一。摩洛哥橄榄林的特点是摩洛哥品种Picholine的优势,它代表了超过96%的国家遗产(Gharby)et al .,2013).其余的则是来自西班牙、希腊和意大利的几种品种(Picual, Arebiquine, Koroneiki)。

橄榄油由于其营养价值和感官特性而被广泛消费(Manaiet al .,2008).此外,它还被用于医学,自古以来就被推荐用于预防心血管疾病和抗氧化能力(Allalout)et al .,2009;djebali.et al .,2012).其中一些影响与高含量的酚类化合物以及高含量的油酸、生育酚和植物甾醇(Allalout)有关et al .,2009;Dabbouet al。2010;欧文et al .,2000).这些化合物在橄榄油中的含量在很大程度上受品种、土壤、气候条件、灌溉、成熟度、加工方法和脂质氧化的影响(Allalout)et al .,2009;djebali.et al .,2012;Gharbyet al .,2011;莫雷罗et al .,2004).

脂质氧化对原材料,感官和营养品质的功能的功能产生负面影响,并导致经济损失(Matthäuset al .,2010).脂质氧化最显著的结果是出现一种令人不快的味道,通常指腐臭,这改变了食物的感官特征,从而使消费者接受食物(Matthäus)et al .,2010;Velasco和Dobargaes,2002;Frankel2007;Gharbyet al .,2012).已经开发了许多加速方法来测试可食用油对氧化的抗性。所有这些加速的方法都涉及使用升高的温度,因为众所周知,反应速率与温度指数是相关的(Reynhout,1991.).在这些方法中,如今,Rancimat方法非常受欢迎,并且由于其易用性和再现性而经常使用和审查(ANWARet al .,2003;Hasenhuettl湾,1992年;马索,1996年;门德斯et al .,1996年).基于Rancimat测量的诱导时间,很容易对油的氧化稳定性进行排名,但任何它们氧化的动力学表征至少需要额外的测定。对给定的油在不同温度下进行的Rancimat实验可用于氧化动力学分析(Farhooshet al .,2008;Kowalski,1989年).抗氧化剂的功效可以通过Rancimat的测量进行比较(Ratusz,2002).也有一些试验使用Rancimat测量的数据来计算保质期预测,但这些试验最近受到了质疑(Mancebo-Campos)et al。2007;Marques-Ruizet al .,2008).强调了在Rancimat条件下和在环境温度下脂质氧化的机制有很大的不同。基于Rancimat测试的诱导期和油相氧化产物的分析来评价油的稳定性可能会导致不一致的结果。

本文的目的是比较摩洛哥生长的四个单体初榨橄榄油的化学表征,以计算基于rancimat测量的氧化动力学参数,最后评估这些油的氧化稳定性。

2。材料和方法

2.1质量参数

酸度指数,过氧化物值(PV)和消光系数(K.232K.270在欧盟委员会EEC / 2568/91条例中描述的分析方法后进行测定(1991.).酸度表示为油酸的量。PV表示为每公斤油的活性氧的毫稳定性(Meq O.2/kg油)、消光系数K.232K.270以1cm比色皿中测量的2,2,4-三甲基戊烷在2,2,4-三甲基戊烷中表达为1%(w / v)溶液的特异性灭绝。

用于测定脂肪酸组合物(ISO 5508,1990年),采用CP-Wax 52CB色谱柱(30米×0.25以氦气(流速1 ml/min)为载气。烤箱初始温度设为170°C;注射器温度200.°C;探测器温度230.°C.每种分析的进样量为1 μl。

用国际标准组织方法(iso6799,1991.).使用Varian 3800仪器对粗甾醇馏分进行三甲基硅基化后,使用氦气(流速1.6 ml/mn)作为载气,并配备了VF-1 ms色谱柱(30 m和0.25 mm内径),测定了甾醇组成。柱温为270℃°C,喷射器和探测器温度为300°C.每次分析的注射量为1μL。使用Varian Star Workstation V 6.30(Varian Inc.,Walnut Creek,CA,USA)处理数据。

使用国际标准组织方法(ISO 9936)测定生育酚组合物(ISO 9936)2006).采用高效液相色谱法(HPLC)测定生育酚,使用250mg油和25ml正庚烷溶液,岛津CR8A高效液相色谱仪(法国马恩Champ sur Marne)配备C18-Varian柱(25厘米×4毫米;Varian Inc.,荷兰米德尔堡)。使用荧光检测器(激发波长290nm,检测波长330nm)进行检测。使用的洗脱剂是99:1异辛烷/异丙醇(v / v)混合物,流速为1.2ml / min。

使用Folin-Ciocalteu分光光度法测定聚酚含量根据单级法(单身)et al .,1999年),以咖啡酸为标准。

2.2 Rancimat测试

诱导时间采用国际标准组织方法(iso6886,2006).每个样品的氧化稳定性由743 Rancimat (Metrohm, Herisau,瑞士)仪器记录的诱导期(IP, h)测定,使用3 g油样品。将样品置于Rancimat标准管中,在373 K、383 K、393 K、403 K、413 K、423 K条件下加热,空气流量为20 L/h。

2.3动力学数据分析

温度系数(T.COEFF.K-1由绘图产生的线的斜坡确定ln (K.vs.绝对温度(T.K):(1)在哪里一种B.是等式参数。

激活能量(E.一种,kj / mol)和预指数或频率因子(一种h-1)分别由绘图生成的直线的斜率和截距确定ln (K.vs1 /T.使用阿伦尼乌斯方程:(2)在哪里K.反应速率是常数还是OSI (h-1, 和R.是摩尔气体常数(8.3143焦耳/摩尔K)。另外,温度加速因子的基础上,在每10氧化率的增加°温度升高,称为问:10数,由直线的斜率计算。

焓变(ΔH.)和熵(ΔS)的活化程度通过绘图确定ln (K./T.vs.1/T.通过由活化络合物理论推导出的方程为:(3)kB.boltzmann常数(1.3806586×10-23J / K)和H是普朗克的常量(6.62607556×10-34j s)。从斜坡和截止线,ΔH.ΔS计算。

2.4统计分析

以表格和数字报告的数值为平均数±se 2到​​三次复制。意义水平设定为P.= 0.05.通过Tukey的试验在0.05显着性水平下进行平均分离。

3。结果与讨论

3.1橄榄油的初始品质

3.1.1质量指标

根据委员会条例(EEC)第2568/91号关于橄榄油和橄榄渣的特点,通过使用化学,物理和感官参数,可以通过使用化学,物理和感官参数分为不同类别的不同类别。相关的分析方法(委员会法规,1990)。欧盟委员会根据某些参数和指标定义了橄榄油的质量,主要是酸度,过氧化物值,特异性灭绝的值在232nm和270nm时(E.232E.270.油的酸度是从游离脂肪酸的量,表示为克每100克油油酸的评价。这是一个简单而有效的方法来评估和橄榄油的等级(委员会法规,1990)进行分类。一般来说,如果油是从新鲜的声音水果中萃取的通过最佳实践压榨,油具有非常低酸度(Gharbyet al .,2013;古铁雷斯et al .,2000).然而,在储存期间,油可能劣化,并且由于通过三酰基甘油的水解脂肪酸的释放,其酸度增加。

阿贝奎纳样品的初始酸度最高,达到0.8/100 g。摩洛哥picholine橄榄油的初酸次之(0.6/100 g), Koroneiki和picual橄榄油的初酸较低(分别为0.4/100和0.2/100 g)。然而,在Arbequina橄榄油(0.8/100 g,)中高水平的游离脂肪酸可能是在油提取过程中水解三酰基甘油的结果(Manaiet al .,2008;Riganeet al .,2013).

为橄榄油质量的第二个标准是过氧化值(PV)。该指标用于储存期间评价的油的氧化状态,并且必须不超过20毫当量ö2/千克为所有类别的橄榄油(佣金监管。1991.).分析的橄榄油的PV(标签。1)在1.06至3.2 meq O之间2/公斤低于规例所指明的最大值(委员会规例,1991.).

特定波长的吸光度测量(K.232K.270,用于提供氧化状态的信息(K.232禁止漂白(K.270橄榄油(哈多恩和苏黎世,1966年).的吸光度E.232显示所有从1.4到2.1范围的油的低值,而不超过由欧洲法规定义的限制(2.5)(委员会监管,1991.).270nm的吸收,提供有关漂白步骤的性能的信息显示所有初榨橄榄油样品值低于欧洲法规的0.22的限制(委员会法规,)1991.).

这些结果表明,该类型品种对这些分析的质量参数没有显著的影响。这些结果与文献报道的数据一致(本Temimeet al .,2006).

表1

从摩洛哥Picholine、Picual、Koroneiki和Arebiquina四种油中提取的特级初榨橄榄的理化参数。

3.1.2脂肪酸组成

桌子1结果表明,4个橄榄油品种的主要脂肪酸含量均较高。所有初榨橄榄油样品中主要脂肪酸成分为油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)和棕榈酸(C16:0)。棕榈烯酸(C16:1)、硬脂酸(C18:0)和亚麻酸(18:3)含量较低。四种油的脂肪酸组成与欧洲法规一致。另一方面,不同品种间差异显著。

棕榈酸是橄榄油(Djebali)中的主要饱和脂肪酸et al .,2012),其含量在9.2%(摩洛哥皮胆碱)~ 14.3%(阿比奎那)之间,平均值为12.6%。对于油酸,橄榄油的主要单不饱和脂肪酸(Djebali)et al .,2012),在品种皮肤和koroneiki中发现了最高值(76.3%和76.5%),而多样性是含有比物质(60.43%)和摩洛哥的稻草(64.33%)显示出显着较低的量。关于亚油酸,比单不饱和脂肪酸更容易氧化更容易氧化(Manaiet al .,2008),多种百分比以异种(13.2%)观察到最高百分比,而最低量在各种皮革中发现(5.4%)。另外的样品分别在koroneiki和摩洛哥picholine的百分比下显示为6.4%和10.7%(标签。1).亚麻酸属于橄榄油的轻微脂肪酸,并根据欧洲法规(委员会监管,1991.)的浓度必须小于1%。调查的油符合欧洲法规,亚麻酸值在0.7%至0.9%之间。不同油脂中其他次要脂肪酸、棕榈烯酸和硬脂酸的含量也不同。几乎所有油的油酸/亚油酸比均优于最小值7 (Kiritsakis和Markakis,1987年),只有品种阿比奎那的比例为5.08(表。1).这一比率可用于橄榄品种的特性和解释稳定性效应(Aparicioet al .,1999年).不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之比分别为4.90和7.00。

3.1.3甾醇组成

甾醇是植物油中重要的次要成分,它们被广泛用于验证真实性(Al-Ismailet al .,2010;Riganeet al .,2013).此外,如前所述(Koutsaftafakis的健康益处,他们的决心是主要的利益et al .,1999年).桌子1显示了不同橄榄油的甾醇组成。本研究中显示的甾醇组成与文献相反(Aparicioet al .,2002),其中指出,橄榄树的品种影响甾醇的比例。在目前的工作中的不同品种之间的甾醇的组合物中没有显著差异被发现。根据我们的研究结果,研究了橄榄油的特点是高含量β-sitosterol,包含四种品种中超过93%的甾醇(标签。1).这是协议与其他结果文献(铝伊斯梅尔已经报道et al .,2010;allalout.et al .,2009;Aparicioet al .,2002;djebali.et al .,2012;Gharbyet al .,2012;Riganeet al .,2013).

3.1.4生育酚成分

生育酚是重要的分子,因为它们作为营养中的维生素或其拦截自由基的能力(Aparicioet al .,2002,canâbate-dıazet al .,2007).α.-生育酚是橄榄油中主要的维生素e活性化合物(Gharby)et al .,2012).如表所示1发现品种之间的显着差异为总生物生育酚含量和含量α.生育酚。总生育酚含量以Koroneiki品种最高(360 mg/kg);含量最低的是Arebiquina品种(182 mg/kg),摩洛哥Picholine和Picual品种(166.3 mg/kg)和Picual品种(164 mg/kg)α.初榨橄榄油中的生育酚取决于多种因素,如品种、水果成熟度和农业气候条件。在这些因素中,变异是变异最重要的原因(Krichene)et al .,2007).

表2

从四个品种获得的特级初榨橄榄油的rancimat测量。

表3

反应速率常数(K.)。

3.1.5总酚含量

酚类化合物有助于初榨橄榄油的营养重要性和对人类健康的益处,它们是苦味和油的抗氧化活性(Garcet al .,2003;Kharaziet al .,2012).因此,酚类化合物的含量是决定橄榄油品质和特性的重要参数et al .,2002;Kowalski.et al .,2004).在橄榄油的总量酚类化合物取决于各种因素,如提取期间品种,气候和灌溉,海拔和工艺条件(加西亚et al。2003;加西亚et al .,2002).分析的油中总酚的量显示出不同品种之间的显着差异(标签。1).Koroneiki品种油中含量最高(320.5 mg/kg), Arbequina品种油中含量最低(136 mg/kg)。

所述的Rancimat数据的3.2动力学分析

研究油在373 K时表现出较高的稳定性。2)在25.1h(虫种)和59.0小时(koroneiki)之间的范围内,诱导次数更稳定的油脂。在Rancimat条件下加热油状物表明,诱导时间作为油的热氧化分解的措施强烈取决于温度。四种品种的油的诱导时间可以作为koroneiki排名>保密>摩洛哥喀麦林>在373 k至413 k的温度范围内的丝氨酸在423 k下,发现不同的油​​之间没有显着差异。有几个报告称,对热氧化分解的油和脂肪抗性的排名强烈取决于温度(Kowalskiet al .,2004;Litwinienko,2005).

K.表中列出了每种橄榄油在每种温度下的脂质氧化值3..通过研究作为温度函数的脂质氧化的速率,可以观察到氧化率的增加,因为温度升高。如图所示1的半对数关系K.并且所有初榨橄榄油中的值都显示出线性依赖性,良好的测定相关性(R.2> 0.99)并且它们可以通过以下等式描述:(4)在哪里一种B.是可调节系数和T.是K的温度。

脂质氧化在低温和高温下可能会经历不同的步骤或反应途径,这取决于刺激剂如金属离子和抗氧化剂在不同温度下的反应活性(Tanet al .,2001).此外,油温影响植物油中氧的溶解度,温度每升高10 K,氧的溶解度就降低近25% (Robertson,2000).由图中线性函数计算得到的温度系数值1橄榄油的种类有6.8×10-27.7×10-2K.-1.以Koroneiki品种计算值最低,以T.COEFF.7.3×10-2K.-1被发现为Arbequina品种品种Picholine和Picual Figure1显示相同的值(7.7×10-2K.-1.法硕描述了类似的结果et al。2008)用于除臭橄榄油(6.65×10-2K.-1而其他油(菜籽油、大豆油、葵花籽油和玉米油)的价值介于两者之间6.5×10-27.4×10-2K.-1.在最近关于Argan Ill,Zaanoun的研究et al。2014)发现比较的值烤(7.2×10-2K.-1对于未烤的摩洛哥坚果油(7.5×10-2K.-1

缩略图 图。1

半对数关系K.T.四种橄榄油的脂质氧化值。

表4.

四种橄榄油反应速率常数与温度阿伦尼乌斯关系的回归参数。

桌子3.为研究的反应速度恒定与温度之间的arrhenius关系提供回归参数(四榨橄榄油)(ln (K.)= LN(一种)−(E.一种/R.) × (1 /T.).使用这些回归参数,频率因子(一种h-1),激活能量(E.一种焦每摩尔)问:10计算在Rancimat试验条件下的二次氧化产物的形成反应的数量(挥发性酸,大多数甲酸,含有较少量的乙酸,丙酸,丙酸和其他酸)(Demanet al .,1987年).在RanciMat测试条件下橄榄油的脂质氧化的这些值显着不同。这意味着在这些条件下形成挥发性酸性依赖于影响对橄榄油相对稳定性的评估的油来源(Mendezet al .,1996年).

缩略图 图2

半对数关系K.和1 /T.四种橄榄油的脂质氧化值。

结果表明,降低多酚和生育酚的多不饱和度和高含量的多酚和生育酚可以提高抗脂质氧化能力(提高抗脂质氧化能力)E.一种价值)。Adhvaryuet al。2000)表明,高PUFA(亚油酸和亚麻酸含量)会降低活化能(E.一种)有利于脂质氧化,但高油酸含量会增加脂质氧化。这将导致延迟初始氧化过程的开始,在此过程中键断裂发生,形成初级氧化产物。橄榄油中多酚和生育酚的含量(Tab。1)解释各种激活能量的观察到的趋势(标签。4.) 在某种程度上。来自多样性KOLONEIKI的橄榄油具有最低含量的多不饱和脂肪酸,油酸与亚油酸的最高比例和抗氧化剂(生育酚和多酚)的最高含量显示出最高的活化能量。然而,观察到几种影响氧化稳定性的其他因素。来自品种的橄榄油是生物油的含量最低的生育酚和多酚,也是亚油AICD的最高值,但活化能量是第二最高值。与其他油相比,一种原因可以是棕榈酸的含量较高。具有与橄榄油的激活能量值相当的趋势因素增加1.11×1015对于Arebiquina到5.13×1013Koroneiki。

对橄榄油的氧化速率的温度效应的大小由所证明问:10数字。一般来说,高一点问:10数量意味着需要较小的温度变化来诱导脂质氧化速率的一定变化。可以在表格中看到4., 这问:10因此,Koroneiki品种的橄榄油需要比其他品种更高的温度才能引起脂质氧化速率的变化。

缩略图 图3.

半对数关系(K./T.)和(1 /T.)四种橄榄油的脂质氧化值。

ΔH.ΔS基于激活的复杂理论估计的值(Labuza,1980年)和相应的回归参数总结在表中5..确定的高相关性(R.2> 0.98)表明,当使用活化配合物理论时,脂质氧化的温度依赖性得到了充分的拟合和表征。

表5

激活焓ΔH.和熵ΔS用于四种橄榄油的脂质氧化。

ΔH.从Koroneiki品种的油量为86.21 kJ/mol到Picholine品种的油量为98.44 kJ/mol。这ΔSKoroneiki品种的油值为-50.55 J/mol K, Picholine品种油值为-14.54 J/mol K。在他们用Rancimat试验测定菜籽油、葵花籽油和大豆油的氧化稳定性的研究中,科瓦尔斯基et al。2004)计算了ΔH.- - -ΔS分别为82 kJ/mol和-52.7 J/mol K, 84 kJ/mol和-42.8 J/mol K, 74.9 kJ/mol和-70.2 J/mol K。的负值ΔS表明活化的复合物比反应物的分子更令人令,可以在表中看到5..更大的负面ΔS来自品种koroneiki的油价表示激活复杂状态下的数量较少。因此,来自多种koroneiki的油脂氧化的活化复合物不太可能,因此速度较慢。所以可以说,来自品种koroneiki的油是更稳定的油。

晒黑et al。2001用差示扫描量热法测定了植物油的氧化稳定性ΔH.ΔS高不饱和脂肪酸油的值比低不饱和脂肪酸油的值大,这与我们的研究相印证。不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸比例最低的Koroneiki品种橄榄油的不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸比例最低ΔH.ΔS.也适用于不同种类的Arebiquina和Picual的橄榄油ΔH.ΔS值表明,与不饱和脂肪酸饱和的比例,对于来自多种粉状的油,虽然比例高,但是值低的值(突片。1).

4结论

该研究表明,来自不同品种的橄榄油,其中有些关于其化学参数,如酸度,过氧化物值,脂肪酸,生育酚和植物甾醇含量和组成和物理参数如E.232E.270.在不同温度下的热稳定性作为诱导时间通过的Rancimat的测量表明从温度的强依赖性,也被赋予的各种具有强烈的影响。的Rancimat法是在升高的温度下进行调查的脂质氧化的在橄榄油动力学数据的精确和有效的方法。计算了各种科拉喜为温度系数的最低值,而最高值被发现的各种阿尔贝戈娜其可以由亚油酸容易发生氧化的低含量和从各种科拉喜中的油的抗氧化活性化合物的高含量的影响相比于橄榄油从各种阿尔贝戈娜。从科拉喜品种的油是最稳定的油在本次调查相比,从其他品种的油。动力学计算的结果也与脂肪酸组合物和抗氧化剂活性的化合物的含量较好的一致性。因此,不同的动力学的计算参数,如活化能或焓ΔH.和熵(ΔS)可能是衡量橄榄油热稳定性的重要因素。

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引用本文:Said Gharby, Hicham Harhar, Rachid Mamouni, Bertrand Matthäus, El Habib Ait Addi, Zoubida Charrouf。摩洛哥四种单品种初榨橄榄油在Rancimat试验条件下的化学特性和动力学参数测定。2016年10月,23(4)a401。

所有的表

表1

从摩洛哥Picholine、Picual、Koroneiki和Arebiquina四种油中提取的特级初榨橄榄的理化参数。

表2

从四个品种获得的特级初榨橄榄油的rancimat测量。

表3

反应速率常数(K.)。

表4.

四种橄榄油反应速率常数与温度阿伦尼乌斯关系的回归参数。

表5

激活焓ΔH.和熵ΔS用于四种橄榄油的脂质氧化。

所有数字

缩略图 图。1

半对数关系K.T.四种橄榄油的脂质氧化值。

在文本中
缩略图 图2

半对数关系K.和1 /T.四种橄榄油的脂质氧化值。

在文本中
缩略图 图3.

半对数关系(K./T.)和(1 /T.)四种橄榄油的脂质氧化值。

在文本中

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